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特色方案｜川烏中新烏頭堿、次烏頭堿和烏頭堿的測定

發(fā)布時間:

2024-03-27

本文建立了川烏中新烏頭堿、次烏頭堿和烏頭堿的HPLC測定方法。參照2020版《中國藥典》色譜條件，采用色譜柱ShimNex UP C18分析川烏中新烏頭堿、次烏頭堿和烏頭堿，結(jié)果顯示，新烏頭堿理論塔板數(shù)大于2000，新烏頭堿、次烏頭堿、烏頭堿與相鄰雜質(zhì)峰均基線分離，滿足《中國藥典》要求。此方法可為川烏中新烏頭堿、次烏頭堿和烏頭堿的檢測提供參考。 實驗部分

本文建立了川烏中新烏頭堿、次烏頭堿和烏頭堿的HPLC測定方法。參照2020版《中國藥典》色譜條件，采用色譜柱ShimNex UP C18分析川烏中新烏頭堿、次烏頭堿和烏頭堿，結(jié)果顯示，新烏頭堿理論塔板數(shù)大于2000，新烏頭堿、次烏頭堿、烏頭堿與相鄰雜質(zhì)峰均基線分離，滿足《中國藥典》要求。此方法可為川烏中新烏頭堿、次烏頭堿和烏頭堿的檢測提供參考。

實驗部分


1.1    實驗儀器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色譜儀；

色譜柱：ShimNex UP C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01231-49）；

純水機：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）

SHIMSEN Arc Disc HPTFE針式過濾器（P/N：380-00341-05）；

LC-MS認證樣品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液槍：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；

SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2    對照提取物溶液的制備

取烏頭雙酯型生物堿對照提取物（已標示新烏頭堿、次烏頭堿和烏頭堿的含量）20 mg，精密稱定，置10 mL量瓶中，加0.01%鹽酸甲醇溶液使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。

1.3    供試品溶液的制備

取本品粉末（過三號篩）約2 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加氨試液3 mL，精密加入異丙醇-乙酸乙酯（1：1）混合溶液50 mL，稱定重量，超聲處理（功率300W，頻率40kHz；水溫在25℃以下）30分鐘，放冷，再稱定重量，用異丙醇-乙酸乙酯（1：1）混合溶液補足減失的重量，搖勻，濾過。精密量取續(xù)濾液25 mL，40℃以下減壓回收溶劑至干，殘渣加0.01%鹽酸甲醇溶液使溶解，轉(zhuǎn)移至5 mL量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密吸取10 µL，注入液相色譜儀，測定。

分析條件


色譜柱：ShimNex UP C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01231-49）

柱溫：30℃

檢測波長：235 nm

流速：1.0 mL/min

進樣量：10 µL

流動相：A：0.2%冰醋酸溶液（三乙胺調(diào)pH值至6.20）

B：乙腈